化學(xué)品閉口閃點測試方法

閃點定義：

閃點，又稱為閃火點，是在規(guī)定的試驗條件下點火裝置點燃試樣的蒸氣引起瞬間燃燒的最低溫度（校正到101.3kPa壓力下）。表示材料或制品的蒸發(fā)傾向和受熱后的安定性。用規(guī)定的閉口閃點測定器所測得的結(jié)果叫做閉口閃點，常用于測定煤油、柴油、變壓器油等蒸發(fā)性較大的石油產(chǎn)品。

石油產(chǎn)品、變壓器油、汽輪機油、涂料、香料、木材防腐油、芳香油、動植物油、農(nóng)藥乳化劑、高粘稠材料、增塑劑等物質(zhì)的閉口閃點是貯存、運輸及使用中一個重要的安全指標?？梢员硎居推房扇夹?、安全性及揮發(fā)性的強弱。例如閃點低的潤滑油在工作過程中容易蒸發(fā)損失，嚴重時甚至引起潤滑油粘度增大，影響潤滑油的使用。

測試方法：

閉口閃點測定的標準方法主要有：常閉式閉口杯法、改良連續(xù)閉杯法、賓斯基-馬丁閉口杯法、快速平衡閉杯法。

常閉式閉口杯法參照標準SH/T 0768、SN/T3077.1及ASTM D6450。該方法首先調(diào)節(jié)測試室蓋子的溫度到比預(yù)期閃點至少低18℃（如需要可將其冷卻）。抬升樣品杯，與蓋子形成持續(xù)閉合但不密封且總?cè)莘e為4.0ml±0.2ml的測試室。關(guān)閉測試室后（試樣的溫度和蓋子的溫度差值應(yīng)在1℃之內(nèi)），蓋子按規(guī)定的恒定速率加熱。一定能量的電弧按規(guī)定間隔在測試室內(nèi)放電。每次點火后，將1.5ml±0.5ml的空氣引入測試室內(nèi)，為下一次閃火測試提供需要的氧氣。除了引入空氣的短暫時間及達到閃點的時候，持續(xù)閉合但不密封的測試室內(nèi)的壓力應(yīng)為環(huán)境大氣壓。每次電弧放電后，檢測測試室內(nèi)瞬間高于大氣壓的增壓，當增壓超過規(guī)定臨界值時，將溫度記錄下來，作為未經(jīng)校正的閃點，然后將其校正至大氣壓。

改良連續(xù)閉杯法參照標準SN/T 3077.2及ASTM D7094。該方法與常閉式閉口杯法大體相似，但其溫度測量范圍稍小，精度更高。該方法同樣首先調(diào)節(jié)測試室蓋子的溫度到比預(yù)期閃點至少低18℃（如需要可將其冷卻），將2.0ml±0.2ml,試樣注入樣品杯。升起樣品杯，與蓋子形成持續(xù)閉合但不密封且總?cè)莘e為7.0ml±0.2ml的測試室。關(guān)閉測試室后（試樣的溫度和蓋子的溫度差值應(yīng)在1℃之內(nèi)），蓋子按規(guī)定的恒定速率加熱。一定能量的高壓電弧按規(guī)定間隔在測試室內(nèi)放電。每次點火，不定量的空氣被引入測試室內(nèi)，為下一次閃火測試提供需要的氧氣。除了引入空氣的短暫時間及達到閃點的時候，測試室內(nèi)的壓力均為環(huán)境大氣壓。在每次電弧放電后，檢測測試室內(nèi)瞬間高于大氣壓的增壓，當增壓超過20kPa，將溫度記錄下來，作為未經(jīng)校正的閃點，然后將其校正至大氣壓。

賓斯基-馬丁閉口杯法參照標準GB/T 261及ASTM D93。該方法首先將樣品倒入試驗杯中，在規(guī)定的速率下連續(xù)攪拌，并以恒定速率加熱樣品。以規(guī)定的溫度間隔，在中斷攪拌的情況下，將火源引入試驗杯開口處。使試樣蒸氣發(fā)生瞬間閃火，且蔓延至液體表面的最低溫度，此溫度為環(huán)境大氣壓下的閃點，再用公式修正到標準大氣壓下的閃點。

快速平衡閉杯法參照標準GB/T 5208、GB/T 21790及ASTM D3828。該方法首先將規(guī)定體積的試驗樣品注入保持在受試材料預(yù)計閃點溫度下的試驗杯中，經(jīng)過規(guī)定的時間點，點火并觀察有無閃燃出現(xiàn)。在不同的溫度點用新取的試樣繼續(xù)試驗，直到測出閃點并達到規(guī)定的靈敏度。

常閉式閉口杯法與改良連續(xù)閉杯法相較于賓斯基-馬丁閉口法，其試樣用量小，自動化程度及精度更高，分析時間更短，并且不會在試驗中產(chǎn)生明火。因此常閉式閉口杯法與改良連續(xù)閉杯法的應(yīng)用更為廣泛。

說明：

仰儀科技自主研發(fā)的 FP CC-420A 微量連續(xù)閉口閃點儀，適用于石油、石化、化工等領(lǐng)域，可用于精確測定石油產(chǎn)品、變壓器油、汽輪機油、涂料、香料、木材防腐油、芳香油、動植物油、農(nóng)藥乳化劑、高粘稠材料、增塑劑等物質(zhì)的閉口閃點。